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微波消解-紫外分光光度法測定茶葉中的稀土含量.pdf

茶葉是我國傳統飲品,有著悠久的歷史和燦爛的文化,與人們的日常生活密不可分,同時也是漢中農業經濟的主要支柱之一。茶葉中富含多種有益于人體健康的微量元素,但也含有一些有害的重金屬元素,如其中的稀土含量是國家標準的控制項目。稀土是指元素周期表中鈧、釔及鑭系共l7種元素的總稱。稀土金屬因能促進植物抗旱、抗澇、抗倒伏而被添加在肥料中使用,特別是在葉面肥上使用較多。茶葉中稀土檢測執行相關食品衛生標準《食品中污染物限量(GB2762-20051,在該標準中稀土的標準限量為<~2mg/kg。該標準所引用的檢測方法為GB5009.94-2003(植物性食品中稀土的測定》。該方法采用普通高溫灰化法處理樣品,然后經三波段紫外光度法測定。本文嘗試采用微波消解法處理樣品,相比較高溫灰化法節省了處理時間,并且減少干擾,且消化完全徹底,實驗表明其相對標準偏差,回收率均比較理想。

1實驗部分

1.1儀器與材料

上海新儀MDS一2003F壓力自控密閉微波爐;,TU-l800一普析紫外可見分光光度計;所用玻璃器皿均用HNO。(1+1)浸泡24h以上,再用去離子水沖洗干凈備用。茶葉,來自漢中茶區西鄉、南鄭、勉縣、寧強;稀土族標準物質(La2O、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3)來自國家標準物質中心;偶氮胂Ⅲ一偶氮胂K溶液、鹽酸、硝酸、磺基水楊酸、一氯乙酸、氯仿、高氯酸、二苯胍乙醇等均為分析純或優級純,配制濃度均按照GB/T5009.94-2003規定。

1.2樣品溶液的制備

稱取O.5g茶葉樣品于消解杯中,加5mL濃硝酸及lmL雙氧水于電熱板中預處理至無黃棕色煙霧,然后適量補加酸,加密封蓋按消解儀操作程序密閉消解8min(0.5MPa,lmin;1.OMPa,2min;1.5MPa,2min;2.0MPa,3mm),冷卻后取出,超純水定容待用。此消化液應為無色澄清。

1.3稀土標準溶液制備

稱取干燥的稀土族標準物質各0.025g置于小燒杯中,各加鹽酸溶液溶解后定容至25mL,即得1.0mg/mL單標使用液。分別取單標使用液按照La2O3:CeO2:Pr6Oll:Nd203:Sm2O3為20:50:10:15:5的比例,用超純水稀釋成5g/mL混合標準溶液。

2結果與討論

2.1標準曲線制作

準確量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL稀土標準混合液分別置入預先加入緩沖液的刻度試管中,再分別加入磺基水楊酸、抗壞血酸,混勻,補水至8mL,混勻后靜置lOmin,各加二苯胍乙醇,混合ⅢK試劑,混勻,20min后用3em比色皿于波長λl=680nm,λ2=660nm,λ3=640nm處測定吸光度。按照

當計算各標準的A值,以A為縱坐標,對應的標準含量為橫坐標,繪制標準曲線:Y=0.0346X一0.0008,R=0.9998。

2.2樣品含量測定

吸取樣品溶液3mL于刻度試管中,同2.1標準曲線制作一樣加入緩沖液,磺基水楊酸,抗壞血酸,二苯胍乙醇,混合ⅢK試劑等,混勻后用三波段紫外光度法測定其相應的吸光值。根據曲線方程計算樣品中稀土含量。

2.3樣品測定結果及加標回收率見表1。

表1實驗測定結果及方法驗證

2.4討論

本文探討了采用微波消解試樣,紫外分光光度法測定茶葉中的稀土含量分析方法。實驗表明,使用微波消解方法處理樣品快速、完全,不會引起待測元素損失,回收率比干灰法高,而且茶葉本身含有較高的干擾離子,比如Fe,Ca,Ba,Cu等,微波消解后測試液無干擾沉淀,工作效率較高。線性范圍為0-301a,g/mL,方法精密度RSD為3.44%,加標回收率97.0%一104.0%,具有較高的準確性、精密度和靈敏度。

本實驗中需要注意的幾點:絡合試劑最好使用偶氮胂Ⅲ一偶氮胂K混合溶液,單一使用一種不利于靈敏度的提高;pH值最好控制在3.53.7之間,因微波消化后要趕酸以便控制好反應液的酸度;由于樣品存在Fe,Ca,Ba,cu,Pb等干擾離子,故一定要應用掩蔽劑磺基水楊酸一抗壞血酸掩蔽干擾吸收,防止測定結果偏高。

 

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