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微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛.pdf

茶葉是世界三大傳統飲料之一,也是我國的重要經濟作物。由于茶葉在生長過程中易吸附土壤中的鉛等重金屬元素,加上老的加工機械合金、肥料、汽車尾氣等均含有鉛,易造成對茶樹的鉛污染。因此,采用準確、高效的方法測定茶葉中鉛的含量,從而控制茶葉質量具有十分重要的意義。傳統的濕法消化或干法灰化,耗時長,勞動強度大,消耗試劑量大,易污染環境,危害人員健康。而改用微波消解預處理樣品,耗時短,且在密閉的高壓消解罐中操作,有效防止樣品的揮發損失,減少用酸量,方法的精密度和準確度均較好。

1材料和方法

1.1材料儀器,日本島津AA一6800型原子吸收分光光度計,上海屹堯MX一3000型微波消解儀。試劑,鉛標準溶液(GBW(E)080382),HNo3、HzOz均為分析純,試驗用水為超純水,所用玻璃儀器均以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水沖凈,晾干備用。

1.2方法

(1)儀器工作條件:波長283.3nm,狹縫1.0nm,燈電流6mA,干燥溫度120℃,20S;450℃灰化20S,2300℃原子化持續5S。

(2)樣品處理:將茶葉樣品打碎成粉狀,精密稱取0.500g于清潔干燥的四氟乙烯消化罐中,加入3mlHNO2及2mlH2O2,90℃水浴中加熱約10min,冷卻后置于微波消解儀中,1檔(0.5MPa)加熱2min,2檔(1.0MPa)加熱2min。取出冷卻。開罐后將聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃電熱板上至消化液無色,以消除HNO3。冷卻后轉移至lOml比色管中,少許超純水沖洗消化罐,洗液并人比色管內,定容,搖勻待測。

(3)繪制標準工作曲線:配制鉛標準使用液,吸取鉛標準溶液1.0ml于100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度,如此經多次稀釋配成0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/L鉛的標準使用液。分別吸取上述配制的鉛標準使用液各10ul,注入石墨爐,測得其吸光值并以吸光值對鉛濃度繪制工作曲線。回歸方程y一0.187X+0.0015,相關系數r=:0.9993

(4)樣品測定:吸取樣液10ul,注入石墨爐,按標準曲線項下方法測得其吸光值,并作空白對照,代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

2結果

2.1檢出限試驗對試劑空白進行20次平行測定,按3倍標準差計算出該方法的最低檢出限為10pg。

2.2精密度和回收率試驗對某一茶葉樣品,進行6次重復測定,RSD為3.2%。在茶葉樣品分別加入0.5mg/kg、2mg/kg鉛標準液進行加標回收試驗,回收率分別為95.5%(RSD=3.8%,n=5)和103.7(RSD=3.1%,n=5)。

2.3樣品檢測結果用本法測6份市售茶葉的鉛含量,結果令人滿意,見表1。

表1市售茶葉樣品中鉛含量

3討論

以往消化茶葉多采用常壓干濕法,用此法曾測得鉛的回收率為92.3%,回收率低且不穩定。而微波消解技術樣品取樣量少,空白值低,無污染,消解完全,且密閉的高壓消解罐對操作人員傷害小,數據準確,重現性好,操作簡單,快速方便。本實驗中樣品預處理是關鍵環節,消解完全的指征是樣品完全溶解,消解液無色澄清。通過觀察,發現在低壓條件下,樣品難以完全消解,消解液呈微濁黃色;在高壓條件下,酸氣容易泄露。因此,本法采用由低到高梯度升壓方式,試驗證明能獲得滿意的效果。綜上所述,用微波消解一石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛,結果準確可靠,靈敏度高,大幅度提高了工作效率,在茶葉及其他類似的食品、藥品重金屬殘留檢測等方面有著極高的應用價值。

 

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