茶葉中咖啡因的含量為1%~4%,是醫(yī)用咖啡因重要來源。目前咖啡因的提取有多種方法,如水提法,醇提法,升華法以及其他有機溶媒提取法。微波提取是指在天然植物有效成分的提取過程中進人微波場,利用微波場的特性和優(yōu)點來強化有效成分浸出的新型提取方法網(wǎng)。與傳統(tǒng)溶劑提取法相比,微波提取技術(shù)具有作用時間短、速度快、提取效率高、節(jié)能等顯著特點。本文對茶葉中咖啡因的微波提取工藝進行了研究。
1儀器及材料
1.1儀器設(shè)備
XH一100B型祥鵠電腦微波催化合成/萃取儀;756MC分光光度計(上海)。
1.2材料
茶葉(市售);乙醇(分析純)。
2方法
2.1茶葉中咖啡因的提取
2.1.1提取工藝流程
原料一粉碎一加人溶劑一微波處理一過濾一離心一粗提液一測定吸光度值
2.1.2最佳提取方法試驗設(shè)計
采用索氏提取和微波提取兩種方法,對茶葉中的咖啡因進行提取。
2.1-3工藝參數(shù)的篩選——單因素試驗
2.1.3.1微波功率的篩選
稱取5g茶葉,加人80mL50%乙醇,配制5份相同混合液,將混合液放置于微波爐中,設(shè)定溫度為90℃的條件,改變功率(200W、300W、400W、500W、600W)微波10min,測定不同微波功率下提取液的吸光度值A(chǔ)m。
2.1.3.2微波時間的篩選
稱取5g茶葉,加人80mLS0%乙醇,配制5份相同混合液,將混合液放置于微波爐中,在設(shè)定溫度為9O℃,微波功率為500W的條件下,微波加熱不同的時間(13min、14min、15min、16min),測定不同微波時間條件下提取液的吸光度值A(chǔ)m。
2.1.3.3微波溫度的篩選
稱取5g茶葉,加人80mL50%乙醇,配制6份相同混合液,將混合液放置于微波爐中,設(shè)定微波時間為14min,功率為500W,改變微波設(shè)定溫度(120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃)測定不同微波溫度下提取液的吸光度值A(chǔ)m。
2.1.3.4料液比的選擇
稱取6份5g茶葉,分別按料液比1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:16加入5O%乙醇,設(shè)定微波時間為14min,功率為500W,微波溫度為180℃的條件下進行微波處理,測定不同料液比下提取液的吸光度值A(chǔ)m。
2.1.4最佳姍二藝參數(shù)的確定——正交試驗(見表1)
表1正交試驗設(shè)計方案
2.2咖啡因含量的測定
咖啡因?qū)儆趪蚁拗菩栽噭虼吮驹囼灢捎脗鹘y(tǒng)的方法對于提取液進行蒸餾升華操作,得到咖啡因結(jié)晶,并以此來計算產(chǎn)率。
3結(jié)果與分析
3.1提取方法的選擇(見表2)
表2不同提取方法對浸提效果的影響
從表2可以看出,微波+乙醇提取效果最好,采用微波與乙醇作為最佳提取工藝組合。
3.2提取咖啡因的單因素試驗
3.2.1微波功率對于提取效果的影響
在料液比1:8、50%乙醇、溫度為180℃的條件下微波加熱14arin,測得微波功率對于提取效果的影響,見表3。
表3微波功率對提取效果的影響
3.2.2微波時間對于提取效果的影響
在功率為500W、料液比1:8、5O%乙醇、溫度為180℃的條件下微波處理,測得微波時間對于提取效果的影響見表4。
表4微波時間對于提取效果的影響
3.2.3微波溫度對提取效果的影響
在功率500W、料液比1:8、5O%乙醇的條件下,微波處理14min,結(jié)果見表5。
表5微波溫度對提取效果的影響
3.2.4料液比對提取效果的影響
在功率為500W、50%乙醇、溫度為180oC的條件下微波處理14min,結(jié)果見表6。
表6料液比對提取效果的影響
3.3微波提取最佳工藝參數(shù)的確定(見表7)
表7L9(34)正交表
由表7數(shù)據(jù)可見,吸光度值最大的為8號,即料液比1:9、微波功率300W、微波時間15min,160oC,在該條件下咖啡因的含量最大。但通過試驗發(fā)現(xiàn),此條件下所得咖啡因含量誤差較大。通過吸光度值A(chǔ)為指標的極差分析計算,可得出每個因素對指標的影響逐次順序為B>C>A>D。最終確定咖啡因提取的最佳工藝條件為料液比1:8、微波功率500W、微波溫度180℃、時間14min下浸提。
4結(jié)論
從實驗數(shù)據(jù)得出結(jié)論,在微波功率500W,50%乙醇作為溶劑,料液比1:8,180oC微波溫度,微波加熱14min,為咖啡因提取的最佳工藝。按此條件,提取率高達3.82%。